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Pb、Cd是土壤檢測(cè)中的主要重金屬分析項(xiàng)目，其含量測(cè)定的前處理方法主要有電熱板消解法［1］、高壓釜密閉消解法［2－3］、微波消解法［4－11］等，但這些方法操作繁瑣，分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度大，技術(shù)要求高，不適用于批量樣品的測(cè)定。本文利用先進(jìn)的全自動(dòng)消解儀進(jìn)行樣品前處理，應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)土壤中的Pb、Cd的含量。采用全自動(dòng)消解儀濕法消解，儀器自動(dòng)加酸、梯度升溫、自動(dòng)定容，提高了實(shí)驗(yàn)效率，特別適用于批量樣品的測(cè)定。

1 材料與方法

1．1 儀器與試劑

原子吸收光譜儀、全自動(dòng)消解儀，Pb、Cd空心陰極燈。硝酸優(yōu)級(jí)純，上海國(guó)藥 氫氟酸、高氯酸 優(yōu)級(jí)純，天津科密歐 Pb、Cd 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000mg/L國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07447、GBW07450、GBW07452中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

1．2．2 樣品處理

準(zhǔn)確稱取過200目篩的土壤樣品0．3g置于消解罐中，放置在消解架上。在放有土壤樣品的消解罐中加入10mL硝酸，加熱至120℃維持1h，冷卻至室溫然后加入5mL氫氟酸，加熱至140℃維持1h，冷卻至室溫再加入2mL高氯酸，加熱至160℃維持1h，繼續(xù)升溫至180℃維持1h進(jìn)行趕酸，冷卻到室溫后加入水定容至25mL，混勻待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2．1 消解方法對(duì)比

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中土壤 Pb、Cd 元素的消解方法是電熱板濕法消解。為了比較電熱板消解與全自動(dòng)消解的效果進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，見表2。分別采用全自動(dòng)消解法和電熱板消解法分析了3種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07447、GBW07450、GBW07452。從表2中可以看出，全自動(dòng)消解法測(cè)的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度符合國(guó)標(biāo)要求并且整體相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小電熱板消解法測(cè)定的結(jié)果中除GBW07452中的 Pb含量比標(biāo)準(zhǔn)值偏高外，其他測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍以內(nèi)，但是測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，數(shù)據(jù)精密度差。對(duì)比實(shí)驗(yàn)說明全自動(dòng)消解法優(yōu)于電熱板消解法［12－16］。

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，土壤在全自動(dòng)消解下消解效果好、時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度和精密度高。主要優(yōu)勢(shì)在于

（1）電熱板消解時(shí)，聚四氟乙烯消解杯加熱主要是在底部，加熱溫度不均勻，需要不斷地?fù)u動(dòng)消解杯使樣品反應(yīng)均衡全自動(dòng)消解時(shí)，聚四氟乙烯消解罐的加熱是采用石墨加熱體整體加熱，受熱均勻，加熱速度均一，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度明顯高于電熱板消解。

（2）電熱板消解時(shí)，要求操作人員實(shí)時(shí)關(guān)注樣品處理的情況。當(dāng)加熱到蒸發(fā)至近干時(shí)，如果沒有及時(shí)取下消解杯，就會(huì)容易蒸干樣品，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。全自動(dòng)消解儀通過自動(dòng)高精度添加各種試劑及準(zhǔn)確控制消解時(shí)間，使樣品消解完全，并自動(dòng)定容。

（3）電熱板消解批量樣品時(shí)，一般同時(shí)處理不超過40個(gè)樣品，并且消解過程一致。全自動(dòng)消解儀器具有獨(dú)立的兩個(gè)加熱溫控區(qū)，可分開獨(dú)立使用，一臺(tái)儀器可以同時(shí)使用兩套消解方法，適用于不同樣品的同時(shí)測(cè)定。

（4）電熱板消解樣品的時(shí)間一般為8～10h，全自動(dòng)消解樣品的時(shí)間為3～5h，大大節(jié)省了處理的時(shí)間，提高了消解效率。

2．2 準(zhǔn)確度、精密度和檢出限實(shí)驗(yàn)

2．2．1 準(zhǔn)確度精密度實(shí)驗(yàn)

采用全自動(dòng)消解－石墨爐原子吸收光譜儀按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定了3種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07447、GBW07450、GBW07452，所得準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果見表3。

從表中可以看出，土壤標(biāo)樣中的Pb和Cd的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍以內(nèi)，并且元素測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲSD均不超過5%。

2．2．2 檢出限實(shí)驗(yàn)

方法的檢出限為連續(xù)測(cè)定試劑空白11次，測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度。Pb和Cd的檢出限分別為0．027mg/kg和0．005mg/kg，見表4。本方法測(cè)定的檢出限值均低于國(guó)標(biāo)法［1］的檢出限要求Pb0．10mg/kg，Cd0．01mg/kg。滿足土壤中Pb、Cd元素測(cè)定的檢出限要求。

2．3 線性方程

按照本實(shí)驗(yàn)方法，Pb濃度在0～100．0μg/L、Cd濃度在0～5．0μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性方程Pb為y=0．0024x+0．002，r=0．9996線性方程Cd為y=0．0425x+0．002，r=0．9999。見表

3 結(jié)論

全自動(dòng)消解－石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中Pb、Cd，采用全自動(dòng)消解儀進(jìn)行樣品前處理的方法，縮短了樣品消解時(shí)間，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。受熱均勻使樣品分解完全，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高，精密度好，操作簡(jiǎn)單，是目前批量土壤中Pb、Cd測(cè)定理想的方法。

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